優(yōu)化毛細(xì)管氣相色譜儀*分離效果的三大條件
毛細(xì)管氣相色譜儀是氣相色譜分離技術(shù)中的zui為重要的一種分離技術(shù)。這類型的色譜柱，柱內(nèi)不裝填料，空心柱阻力小，長度可達(dá)百米。將固定液直接涂在管壁上，總的柱內(nèi)壁面積較大，涂層可很薄，則組分在氣相和液相相間的傳質(zhì)阻力降低，這些因素使得毛細(xì)管柱的柱效比填充柱有了很大的進(jìn)步。通常來說，一根毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì)：而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量，具有高熱穩(wěn)定性的聚合物，zui常用的是聚硅氧烷(有時(shí)誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
毛細(xì)管氣相色譜儀操縱中影響分離效果的條件中，主要有以下三點(diǎn)，這三大條件得到有效優(yōu)化后，可以讓分離效果大大進(jìn)步。
1.毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)樣方式。
由于毛細(xì)管色譜分析中有多種進(jìn)樣方式，不同的分析目的應(yīng)選擇不同的進(jìn)樣方式，才能有效進(jìn)步柱效。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響，分流比越大定量精度越差。
2.毛細(xì)管氣相色譜儀載氣流量。
載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速固然可以進(jìn)步分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。所以在實(shí)際的分析過程中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的條件下適當(dāng)增加，以進(jìn)步分析效率。
3.毛細(xì)管氣相色譜儀柱溫控制。
毛細(xì)管氣相色譜儀是影響色譜分離和分析效率的zui重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。柱溫的控制表現(xiàn)在初始溫度，升溫速率以及終點(diǎn)溫度上，只有每個(gè)階段的溫度控制好，才能進(jìn)步分離的效果。
毛細(xì)管色譜柱的出現(xiàn)是氣相色譜儀發(fā)展中的一個(gè)重要的里程碑，它負(fù)氣相色譜在分離效率和分析速度兩方面都大大進(jìn)步。不斷出現(xiàn)的新型毛細(xì)管色譜柱，也讓這門技術(shù)得到飛速發(fā)展。同時(shí)，在實(shí)際操縱中，不斷優(yōu)化條件能讓分離效果事半功倍。